纳米Cu0的制备及与高氯酸铵复合方式对其热分解的影响

在固体推进剂领域，过渡金属氧化物是一种重要而易得的燃速催化剂。高氯酸铵（AP）作为复合推进剂的高能组分，含量占到整个配方的50%-80%，其热分解特性与助燃剂密切相关。催化剂对高氯酸铵（AP）热分解的催化作用可用于预估对催化剂的催化效果，其中CuO的制备和催化效果，已有不少报道，特别是CuO的超细化成为较为关注的研究课题。纳米粒子由于表面大，易发生团聚，使用时常难以发挥其优异的性能。为使CuO很好的发挥催化作用，不仅要用简便方法制备出分散性良好的超细CuO，而且其与被催化物高氯酸铵（AP）的复合方式也是影响催化效果的另一重要方面，复合方式包括使用溶剂的湿法和不使用溶剂的干法。

   试验和仪器

采用日本理学RIgaku的D/MAX-III粉末X射线衍射仪进行物相分析及粒径计算：Cu靶，管电压40KV/mA,扫描速度5度/min，步长0.02度，室温下进行扫描；采用日本JEOL电子公司JEM-200CX型透射电镜仪观察粉体的形貌及大小；采用日本JEOL电子公司JSM-6360A扫描电子显微镜观察复合粒子的状态；采用美国PE公司Q600-TGA/DSC热分析仪测试CuO对热分解的影响；氮气气氛，升温速率为10度/min,CuO占复合粒子总质量的2%，样品装在常压开口刚玉坩锅里，所用试剂均为分析纯。

CuO/AP复合粒子的制备

干法研磨（DMC）

按比例称量AP和CuO,在研钵中混合，充分研磨，得CuO/AP复合粒子。

湿法研磨（WMC）

按比例称量高氯酸铵（AP）和CuO,将高氯酸铵（AP）加入到水中制成溶液，然后将CuO加入到溶液中超声分散制成悬浮液，边沿磨边加热，蒸发悬浊液至溶剂挥发完全，真空干燥，制得CuO/AP复合粒子。

 以硫酸铜和碳酸钠为原料，用室温固相反应法制得的CuO具有粒径小，分散好的特点，对AP的热分解有显著的催化效果。CuO的催化效果和CuO/AP复合粒子的制备方法有关，制备方法不仅影响CuO的分散性,还改变了AP粒子的形状和表面粗糙度，从而影响高氯酸铵（AP）的热分解行为。高氯酸铵（AP）晶型转变温度受CuO分散性的影响，CuO分散性越好，对高氯酸铵（AP）晶型转温度和过程影响越小；低温分解阶段，高氯酸铵（AP）粒子的形状和粗糙度和CuO的分散性均影响CuO的催化效果，而高温分解阶段，催化效果主要和CuO的分散性有关，用喷雾干燥溶剂-非溶剂法制得的CuO/AP复合粒子中，CuO粒径小且分散均匀，可显著降低AP的低温分解峰和高温分解峰，提高分解速率并增大表观分解热。