邻苯二甲酸二正丁酯合成工艺

天元航材拥有50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家，主营产品有邻苯二甲酸二正丁酯（邻苯二甲酸二丁酯，DBP）、癸二酸二丁酯等寒增塑剂化工原料产品。今天，小编给大家介绍下关于邻苯二甲酸二正丁酯合成工艺的相关知识，我们的邻苯二甲酸二正丁酯CAS：84-74-2，是一款优秀的耐寒增塑剂，那么您了解邻苯二甲酸二正丁酯如何合成吗？邻苯二甲酸二正丁酯制备工艺方法有几种？一起来看看吧！

邻苯二甲酸二正丁酯又叫做DBP、邻苯二甲酸二丁酯、酞酸二丁酯、Dibutylphthalate，一类透明，无可见杂质的油状液体，是聚氯乙烯最常见的增塑剂，可让产品具有较好的柔软性，主要运用于橡胶、塑料、油漆的增塑剂，及其用于乳化剂、润滑剂、气相色谱固定液和高沸点溶剂，而且可以单独及与其他品种混合用于复合固体推进剂增塑剂。

邻苯二甲酸二正丁酯通常是由正丁醇和邻苯二甲酸酐酯化合成的，合成过程中浓硫酸主要的催化剂之一。但以浓硫酸作为工艺中的催化剂却有以下缺点：
（1）污染环境：后处理过程中产生大量酸性废水或废硫酸盐。
（2）影响生产：浓硫酸严重腐蚀设备，导致设备定期更新；
（3）容易发生副反应：导致产品与少量醚、硫酸盐等混合，给产品精炼造成困难；

下面给大家介绍几种邻苯二甲酸二正丁酯的制备工艺方法

1、硫酸铁催化合成邻苯二甲酸二正丁酯

制备原料：邻苯二甲酸酐、正丁醇；以硫酸铁为催化剂。

制备步骤：
（1）在100ml三口烧瓶内进行．配有电磁搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度控制仪。第一步向三口烧瓶里加入适量的苯酐、正丁醇和催化剂硫酸铁，并升温、回流化学反应，化学反应中由此可见苯酐溶解，接着有水从分水器中分离出来。
（2）待分水结束后终止化学反应，冷却至室温，用规范NaOH溶液滴定化学反应中剩下邻苯二甲酸二正丁酯的浓度，来测量苯酐转化成邻苯二甲酸二正丁酯的转化率。
（3）将反应液过滤，滤去催化剂，用质量分数5％的Na2CO3溶液中和剩余的游离酸，并且用饱和Nacl溶液洗至中性，先往水泵上减压蒸去正丁醇(回收)．然后用油泵减压蒸馏，收集175～180c／666．5Pa(5mmHg)的馏分，获取纯的邻苯二甲酸二正丁酯。
2、单模聚焦微波合成邻苯二甲酸二正丁酯
用Discover微波精确有机合成操作系统,将7.4g已经研磨的邻苯二甲酸酐、适量的催化剂硫酸氢钠和正丁醇先后添加100ml的单颈圆底烧瓶中，添加磁力搅拌子，放进微波化学反应腔内，接好控压回流管与冷凝回流管，打开电脑与反应操作系统，编写微波反应程序代码并且用空压机实现同步操作冷却，进行化学反应。化学反应结束后，用2ml无水乙醇淋洗回流管壁。最后制成成品。
3、三氯化铁催化邻苯二甲酸二正丁酯的合成
以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,以FeCl3@6H2O为双酯化过程的催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯(DBP),探讨了各种工艺条件对生成物DBP的干扰,找到获取较高产率的比较好工艺条件.研究结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的进料摩尔比为1:3,双酯化时间范围1.5h,FeCl3@6H2O为邻苯二甲酸酐的使用量3%时,DBP的产出率可以达到94.4%.
4、邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进
以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯,研究了干扰产出率的影响因素,明确最好工艺条件为:n(邻苯二甲酸酐);n(正丁醇)=1:2.5,反应时间2h,硫酸氢钠使用量占邻苯二甲酸酐质量的3.4％,最后产出率达95％以上。
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