天元航材50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家,主营产品有己二酸二正丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯等PVC增塑剂化工原料产品。今天,小编给大家介绍下关于己二酸二正丁酯制备工艺的相关知识,我们的己二酸二正丁酯的优秀的耐寒增塑剂,那么您了解己二酸二正丁酯制备工艺吗?己二酸二正丁酯如何制备呢?一起来看看吧!
己二酸二正丁酯别名己二酸二丁酯,英文名字叫做Dibutyladipate,CAS号105-99-7,化学式为C14H26O4,主要是由己二酸与正丁醇化学反应得之,是一类透明清晰液体,可以用来高品级塑料制品,可当做乙烯基树脂,纤维素树脂、PVC及合成橡胶的增塑剂去使用。
下面给大家介绍几种己二酸二正丁酯制取合成工艺方法吧
1、一种精炼己二酸二正丁酯的制备工艺
己二酸二正丁酯精炼环节:
⑴酯化反应环节;
⑵水洗环节;
⑶脱醇环节;
⑷精炼环节,将脱醇之后的粗品中加入精制剂,拌和精炼1钟头;上述精制剂为氢氧化钙,氢氧化镁,活性炭,硫酸镁质量比1:1:2:1.5相混制成;
⑸过滤环节,将精炼之后的混合液过滤,获得己二酸二正丁酯成品。
之上己二酸二正丁酯的制备工艺在精炼环节中,使用精制剂获得的产品色彩变淡,不需要高真空精炼处理就可以当做成品售卖,所制取的产品质量符合实际技术参数标准。本制备工艺在生产过程中免去了高真空精炼环节,避免了高真空泵设备的投进,因而节省了设备成本,降低整体成本。
2、己二酸二正丁酯催化制备工艺对甲苯磺酸,氨基磺酸,强酸性阳离子交换树脂,六水三氯化铁,五水四氯化锡,十二水合硫酸铁铵,硫酸铜,一水硫酸氢钠,硫酸钛,固态超强酸,杂多酸,HZSM-5分子筛和锆酸酯催化制取己二酸二丁酯的方法,这些催化剂是生成己二酸二丁酯的良好催化剂,具备实际使用价值,
3、性炭负载磷钨酸催化生成己二酸二正丁酯的研究制取原理为:采用浸渍法制取的活性炭负载的磷钨酸(HPW/C)催化剂催化生成己二酸二正丁酯。
制取环节:利用红外光谱(IR),NH3-程序升温脱附,BET法等测试技术作出了HPW/C催化剂的表征。研究了磷钨酸负载量,活化温度,催化剂使用量及对催化剂活性产生的影响;改善了生成己二酸二正丁酯工艺条件为:35%HPW/C催化剂活化温度为110℃;己二酸与正丁醇的摩尔比为1:4.4(mol);35%HPW/C催化剂使用量为8g(每mol己二酸投料计);回流持续时间4.5h.在这个改进前提下,己二酸二正丁酯的回收率达89.6%~91.2%,成品的含量达99.5%~99.8%。
4、甲烷磺酸铜催化生成己二酸二正丁酯以甲烷磺酸铜当做生成己二酸二正丁酯的催化剂。研究了催化剂使用量、持续时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明:己二酸0.05mol,醇酸摩尔比2.4/l,催化剂使用量1mol%(源于己二酸的摩尔百分数),持续时间2.5h,化学反应温度85~90℃,环已烷5mL作带水剂,酯化率可以达到97.4%。与SnCl4等Lewis酸催化剂对比,甲烷磺酸铜具有很高的催化活性,化学反应后可与产物分离出来,催化剂重复使用8次,酯化率仍超过92.6%之上。
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