COD重铬酸钾法仪器
1、500m1全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml或50m1酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
COD重铬酸钾法的测定步骤
1、移液管移水样5.00mL于消解罐中,添加5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再
添加5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。
2、另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。
3、放进微波炉消解3罐--5min4罐--6min5罐--7min
4、消解液倒进锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,色彩由黄经蓝绿至红褐色,即为终点
5、标定硫酸亚铁铵溶液
COD重铬酸钾法试剂
1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Gr207);称量事先在120℃烘干2h的标准或高品质纯重铬酸钾12.258g溶解水里,移进1000m]容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称量1.485g邻菲啰啉(C12H8N2-H20)、0.695g硫酸亚铁(FeS04-7H20)溶解水里,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2Fe(S04)2-6H20):称量39.5g硫酸亚铁铵溶解水里,边搅拌边慢慢的添加20ml浓硫酸,水冷却后移进1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方式 :精确抽取10.00m重铬酸钾标准溶液于500m1锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,慢慢的添加30m1浓硫酸,混匀。水冷却后,添加3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
Cr207+14H+6e2Cr+7H20(水样的氧化)
Cr207+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H20(滴定)
Fe+试亚铁灵(指示剂)-红褐色(终点)
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