酰二茂铁重结晶溶剂选用步骤:
如果该溶剂完全溶解并在冷却时会沉淀出大量晶体,通常认为是有用的;如果它完全溶解并且在冷却时会沉淀出大量晶体。如果样品未溶于1mL沸腾的溶剂中,请分批添加溶剂一次加热0.5毫升,直到沸腾为止,共使用3毫升热溶剂,而样品仍未溶解,因此不能使用该溶剂。如果将样品溶解在3毫升以下的热溶剂中而且没有结晶与事后有关冷却后,不能使用溶剂。
接下来,小编将介绍乙酰基二茂铁的制备工艺
在一个50mL的圆底烧瓶中,加入0.5g(2.7mmol)二茂铁和2.5mL(25mmol)乙酸酐,在冷水浴中冷却,并在搅拌下用滴管缓慢加入1mL磷酸。将反应混合物倒入装有20g碎冰的250ml烧杯中,测试并用5mL冷水洗涤烧瓶,在搅拌下,缓慢分批加入Na2Co以使水溶液饱和(约25-30mL),并中和反应将混合物置于冰浴中冷却10分钟直至溶液呈中性,收集分离的橙色固体并过滤,每次用25mL冰水洗涤两次,并在红外灯下(低于60°C)干燥)压干后。
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