天元航材化工原料厂家的小编今天给大家介绍下关于有机中间体的制备与合成的相关介绍,我们是一家生产销售MAPO氧化膦的化工原料厂家,已有50年的生产工艺经验了,氧化膦是一种有机合成中间体,那么您知道有机中间体是如何制备与合成的吗?一起来看看吧!
首先,现在市面上有一本书叫《有机中间体的制备与合成》,科学出版社2008年出版,书中主要阐述了脂肪烃、乙炔、硝基和亚硝基化合物、芳烃、烯烃、醇、醚、羧酸、酸酐和环氧化合物、卤化物、醛、酮、酯、酰胺、腈及亚腈、酰卤、酚、胺及亚胺、硫化合物、重氮、叠氮化物、偶氮、肼及脲、杂环化合物、有机化合物、氨基酸、多肽、糖及手性化合物、大环化合物等有机中间体的制备与合成。下面小编就为大家介绍下一种有机合成中间体的合成方法步骤
1、干燥反应瓶中加入2氨基5(4甲氧基苯基)1、3、4噻二唑、新铜粉和浓盐酸,置于冰浴中搅拌均匀
2、亚硝酸钠溶于去离子水中制成饱和溶液,放入冰水中
3、将亚硝酸钠饱和溶液以2滴/分钟的速度加入反应瓶中,滴加后室温搅拌0.5h,然后加热至60℃。继续搅拌直到没有气体放出,反应停止
4、冷却至室温,减压过滤,干燥,用无水乙醇重结晶,除去铜粉不反应,2氯5(3氯4甲氧基苯基)[1,3,4]噻二唑有机合成中间体。
操作注意事项:
1、浓盐酸浓度为36-38%;
2、以2滴/分钟的速度向反应瓶中滴入亚硝酸钠饱和溶液,亚硝酸钠饱和溶液的量按以下摩尔比控制:2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑:亚硝酸钠:去离子水=1∶5∶55;滴加后,在室温下搅拌0.5h,然后加热至60℃。继续搅拌直到没有气体释放并且反应停止。冷却至室温,真空过滤,干燥,用无水乙醇重结晶除去铜粉,2-氯-5-(3-氯-4-甲氧基苯基)-[1,3,4]噻二唑有机合成中间体;
3、2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑为白色针状晶体,熔点192℃~194℃。
4、新铜粉经稀盐酸处理,去除其表面氧化膜;
5、亚硝酸钠溶于去离子水中制成饱和溶液,放入冰水中;
天元航材化工原料厂家的小编就给您介绍到这里了,有疑问的可以电话咨询小编我!
参考资料:http://www.xjishu.com/zhuanli/27/201610582336_2.html