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实验室制备二茂铁

时间:2018-09-13 作者: 天元化工新材厂家  阅读人数:66

实验室制备二茂铁

二茂铁的熔点为172~173℃,在100℃开始升华。能溶于乙醚、二甲亚砜等非极   性溶剂,不溶于水,对碱和非氧化性酸稳定。制备的步骤如下:

二茂铁

步骤1.在150mL的三颈瓶中加入25g细粉末状KOH和60mL无水乙醚,通入氮气并搅拌约10分钟使之尽可能溶解,然后加入5.5 mL环戊二烯,再搅拌10分钟。

步骤2. 向烧杯中加入25 mL二甲亚砜和6.5g新制的无水氯化亚铁,微热至40℃并搅拌使其溶解,然后加入滴液漏斗中。

步骤3. 按图所示的装置装配好仪器,打开滴液漏斗的活塞,缓慢将氯化亚铁等加入三颈瓶中,并继续搅拌1小时。

步骤4. 反应结束后,将混合物倒入100mL 18%的盐酸溶液,将烧杯放在冰浴中冷却,搅拌约10分钟,使结晶完全。

步骤5. 抽滤,将获得的产品以冷水洗涤2~3次,低温风干得到粗制的二茂铁。

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