氰酸酯树脂是含有两个或两个以上氰酸酯官能团的新型树脂基体。这一类树脂能够分为三种:脂肪链氰酸酯、芳香族主链氰酸酯、氟代烃主链氰酸酯。在其中,芳香族主链氰酸酯树脂因为综合性性能良好,一部分此类树脂在海外已经实现商业化生产制造,并被广泛应用于航空、航天、航海及电子信息技术等领域。在其中双酚A型氰酸酯也称之为氰酸(1-甲基亚乙基)双-(4,1-亚苯)酯,熔点为79.2℃,双酚A型氰酸酯树脂固化后具有很高的力学性能(σf=104MPa,Ef=3.10GPa,σc=86MPa,Ec=3.03GPa),出色的耐热性能(Tg=258℃,初始分解温度426℃),较好的耐湿热性能(水煮48h吸水率为1.24%)。
下面给大家介绍下双酚A型氰酸酯合成工艺
一、两步法生成双酚A型氰酸酯树脂将化学反应烧瓶放置于冰盐浴中,添加溴化氟和双酚A后,启动搅拌器,使反应液降低温度至-10C之下。在强烈搅匀的状况下,缓缓滴入三乙胺,有效控制化学反应温度在-10C~13C左左右,滴入结束后再维持搅匀1~2H,暂停化学反应。放置1小时后过滤,获得双酚A型氰酸酯树脂的粗产品。
将树脂粗产品冷水洗柒后以二氯甲烷萃取,萃取液用5%的稀盐酸洗涤,分离出有机相,以去离子水洗涤3次,随后用无水硫酸钠干燥,过滤后蒸馏清除溶剂,获得淡黄色至白色的双酚A型氰酸酯树脂晶体。生成产出率为92%~96%,纯净度超过97.6mole%。
二、树脂合成机理
氰酸酯树脂的合成是苯酚和卤化氰在催化剂作用下的反应。可选择的催化剂有三丙胺、醇钠、三乙胺、碱金属弱酸等。如果使用醇钠或碱金属盐作为催化剂,那么氰酸酯树脂纯化后仍会留下少量的金属离子,这些金属离子对氰酸酯树脂的聚合有一定的催化作用,从而缩短了树脂的储存寿命。所以一般情况下都是使用胺类催化剂用作合成催化剂。卤化氰是氯化氰和溴化氰,氯化氰的沸点很低,挥发性极强,难以有效地测量和控制反应。因此,溴氰化物通常被用作原料。
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