双端羟基聚丁二烯新型制备工艺

宏元新材是一家拥有50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家，主营产品有端羟基聚丁二烯（HTPB，丁羟胶）等橡胶胶粘剂化工原料产品。今天，小编给大家介绍下关于双端羟基聚丁二烯新型制备工艺的相关知识，可以采用官能化引发剂制备双端羟基聚丁二烯，这种新式的双端羟基聚丁二烯制备工艺步骤是怎么样的呢？一起来看看吧！

双端羟基聚丁二烯其实就是指端羟基聚丁二烯，简称丁羟胶，丁羟胶运用范围很广，适合于生产制造浇注型弹性体，汽车与飞机轮胎的建筑材料、结构材料、鞋业材料橡胶制品、体育跑道、灌封材料、保温材料、涂料、胶粘剂、电绝缘材料、防水防腐材料、耐磨运输带、橡塑及环氧树脂改性等。在中国丁羟胶主要是被运用在jun事上，做为固体火箭推进剂的粘合剂。

端羟基聚丁二烯比较常见的合成方法主要是自由基聚合和阴离子聚合二种，在其中主要是以自由基聚合法为主导，而自由基聚合法划分为自由基乳液聚合法和自由基溶液聚合法二种。但相较于自由基丁羟胶来讲负离子丁羟胶具备分子量比较窄、官能度均匀一致等无可替代的优势，并成为最具发展前景的火箭固体推进剂的粘合剂。因而，负离子丁羟胶的研制开发越来越受世界各国科学研究人的高度重视。

对比自由基聚合由负离子聚合制取的丁羟胶是高科技产品，目前世界各国于此相关的内容非常少，而今天小编给大家介绍下一类新式的双端羟基聚丁二烯制备工艺步骤。

1、生成了含保护性基团的新型引发剂3-(叔丁基二甲基硅氧烷基)-1-丙基锂，新型保护性基团3-(叔丁基二甲基硅烷基)-1-锂丙烷引发剂的制备方法如下
（1）3-(叔丁基二甲基硅烷基）-1-氯代丙烷的制备方法如下

在500ml的三口烧瓶中加入计量的叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑，然后加入计量环己烷做溶剂。叔丁基二甲基氯硅烷很快溶解，而咪唑不溶。根据恒压加液漏斗逐滴添加计量的3-氯-1-丙醇。在氯丙醇滴入过程中，化学反应控温在22℃，全部液态滴进时间不少于为75min。滴入完成后用少量洁净的环己烷润洗加液漏斗。在这样一个条件下再化学反应1钟头，接着把温度调至40℃，搅匀不断，化学反应过程中出现白色絮状沉淀生成。在40℃下化学反应四小时后，全部化学反应原材料将耗光，生成一类高沸点的混合物。在这样一个条件下缓慢搅匀混合物一夜，降温至常温，转移到多孔性玻璃过滤漏斗。用环己烷各自润洗三口瓶、过滤漏斗两回。滤出的混合液在30℃下，真空减压浓缩该滤液，得到无色透明油状液体即为3-(叔丁基二甲基硅氧烷基)-1-氯代丙烷。

（2）是和锂的置换反应。
注意：以上两步基本都是在真空，高纯氩气状况下开展，引发剂制作的好与坏将会影响聚合物的合成。
2、以该有机锂化合物为引发剂引起丁二烯聚合并制作了端羟基聚丁二烯。
在丁二烯生成过程中，根据添加四氢呋喃为结构调节剂，探讨了此体系对聚丁二烯的微观结构的控制。根据GPC、1H-NMR测试结果显示：丁二烯聚合在30℃下，不添加调节剂时，化学反应20个小时左右，1，4-结构含量较高，可以达到92.1％，调节剂的进入可让1，4-结构含水量明显下降。同时聚合物的分子量大小与设计构思分子量贴近、分子量分布窄小。对环氧乙烷封端及二溴乙烷偶联制作线型端羟基聚丁二烯羟值分析，平均官能度贴近2；四氯化硅及DVB偶联反应制作多端羟基聚丁二烯，偶联剂的进入量的增加偶联速率增加。在2L反应釜聚合与250ml聚合瓶内对比，偶联剂选用分两次添加方式偶联速率较高，单臂分子量设定为15000，偶联剂四氯化硅使用量是计量1.2倍时，偶联速率可以达到95％，官能度达3.8，[DVB]/[Li]=5，偶联速率达到了88.7％，平均臂数为6.1。

对TDI做为交联剂与星型丁羟胶化学反应展开了基本研究，并且对制取的羟丁型聚氨酯材料展开了DMTA及物理力学性能测试，结果显示星型丁羟胶([DVB]/[Li]=5)单臂分子量为15000时制取的羟丁型聚氨酯，拉伸强度可以达到0.8MPa，断裂伸长率为830％，0℃的Tgδ值可以达到0.243，60℃的Tgδ值可以达到0.235。

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