以嗅苯和三氯化氢为原料合成三苯基铋是一种较好的方法。该方法合成了三苯基铋反应式如下：
三苯基铋合成的一般步骤是在装有混合器、回流冷凝器和滴漏漏斗的干燥三颈反应瓶中，用镁芯片将嗅苯制备成联苯试剂。然后加入苯作为溶剂，强烈搅拌。研磨成细粒的氯化过程分为5或7部分。在0.5至1小时内，反应瓶互换加入，金属与苯基试剂反转。混合物应搅拌，回流将继续反应3至5个小时，然后停止。冷却后，反应混合物用饱和氯化水溶液和冰块水解，乙醚层分离，用硫酸钠干燥，过滤，从溶剂中除去，冷却后油渣迅速凝固。粉碎后用石油醚冲洗。再结晶后，得到了纯三苯，去除了79％～82％。
除三氯化物外，嗅觉苯的含量大，分子量大，价格昂贵。因此，三苯基铋的成本较高。
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