目前由于实验室的需求,高锰酸钾已被大规模生产,一般常用的制备方法有以下两种:空气中矿石中获得的二氧化锰和氢氧化钾或混合硝酸钾(以提供氧气)加热生成锰酸钾,然后在碱性溶液中与氧化剂电解得到高锰酸钾,也可以通过锰离子与强氧化剂如二氧化铅(PbO2)或铋钠(NaBio3)的反应来生产。由于高锰酸钾的颜色不同,该反应还用于测试Mn离子的存在。
另外,第二种方法是工业上制备KMnO的一种相对简单的方法,即使用铂作为阴极进行KMnO的模量氧化:
首先,将含有60%MnO的矿石通过KOH转化为KMnO,然后通过调节剂氧化生成KMnO。
氢氧化钾水溶液与二氧化锰和氯酸钾一起沸腾,蒸发,残留的炉渣熔化成浆液,然后用水浸渍,然后与外延气体,二氧化碳和臭氧或电解质锰酸盐的碱性溶液一起制备。
KMnO在碱式锰氧化物(Ⅱ)制盐条件下也可用PbO或NaBiO,低浓度碱有利于锰(Ⅱ)的形成。
1.焙烧电解法:将软锰矿和氢氧化钾混合成浆料,用压缩空气将其喷入焙烧炉中,在250~300℃下氧化成锰酸钾,煅烧后的溶液用稀碱液或洗涤水浸泡,过滤并除去杂质以获得锰酸钾。
由于传质,传热困难,操作环境差,设备大,能耗高等原因,固相法将逐步淘汰,高锰酸钾作为食品添加剂也需要重结晶以去除重金属和砷。
2.液相氧化法-电解法:将黄铁矿粉(0.074mm)与200℃以上的80%的氢氧化钾溶液混合,并在300℃的空气中在第一反应器中将二氧化锰氧化成钾锰酸盐热过滤后,将反应液在100℃下用60%KOH溶液洗涤,并将滤饼溶于稀碱液或洗涤水中,沉淀,分离,除杂,得到锰酸钾。
锰酸钾是由系统中的最终电解液制成起始电解液,其组成如下:锰酸钾≥180g/L;碳酸钾<60/L;氢氧化钾50~60g/L。电解溶液在60℃时进入由钢板制成的电解质电池中,孔口由镍板制成,阴极由铁棒制成(8~10),电流容量为1000A/m,电解液电流密度为60~100A/m,槽电压为2.25~2.5V,板距为50~100mm,在高锰酸钾粗品中将锰酸钾氧化为高锰酸钾。通过冷却后的烧结,再结晶后得到高锰酸钾晶体,其含量为99.3%。
最终的电解液为紫红色,电解中含有300~400g/L的锰酸,110~120g/L的氢氧化钾和相关的碳酸钾,分别通过浓缩液进行回收,并将部分最终电解液返回调整系统以调整初始电解液。
高锰酸钾的制备注意事项:
1、安装大型试管时,应使试管略微倾斜,即要使试管口低于试管底部,以防止加热的药物中含有少量水蒸气,加热时必须均匀加热试管,凝结成水蒸气滴并回流到试管口,导致试管破裂。
2、停止放氧气,一定要从水箱中移开气道,然后移开酒精灯。
3、收集氧气时,请使用排水气体收集方法进行收集。
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