制备高结晶度六方氮化硼的所用原料主要有硼酸（工业级）和三聚氰胺（工业级）。煅烧设备为自制中频高温炉，加热温度范围为1600~2000℃，硼酸与三聚氰胺反应制备六方氮化硼的反应方程式如下：
在坩埚出口处点燃反应产生的氨，进行如下反应：
具体制备步骤如下：
（1）向反应釜中加入一定量的水，并将温度升至60-80℃。首先加入硼酸，按实验设计方案搅拌溶解，然后分批加入三聚氰胺，保持1小时，过滤并干燥，得到三聚氰胺硼酸盐。粉末。
（2）粉末经压制后，放入石墨坩埚中，在中频感应炉中加热至1800℃4小时。
（3）将产物在70℃下酸洗，用蒸馏水洗涤至中性，最后得到六方氮化硼粉末样品。
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