在制备无水氯化亚铁的回流结束以后，用减压蒸馏出四氢呋喃，待残留物近干时停止加热。取下尾部的接收瓶(所收集的四氢呋喃要回收经处理后再用，接上空接收瓶并继续通入氮气。用冷水冷却反应瓶，在残留物中加入45mL新蒸馏的环戊二烯和100mL二乙胺，在继续通入氮气的情况下，强烈搅动4h。然后用减压蒸馏蒸出过量的胺。再用若干份(每份20mL)新蒸馏过的石油醚来回流提取残留物中的二茂铁。用布氏漏斗趁热过滤，并将滤液蒸发近干，所得产物即为二茂铁。最后用戊烷或环己烷将产物重结晶，产物经真空干燥后，称重并计算其产率。产物可以通过所得的红外光谱图与标准谱图对照来加以鉴定。
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