两种方法制备了具有一定层数、比表面积较大的氮化硼微粉．其中，一种是以硼酸和尿素为主要原料通过高温反应而制备；另一种是以氮化硼微粉为原料通过化学剥离法而制备．采用XRD、Raman、SEM 、TEM 测试对产物的结晶度、形貌及尺寸做了分析．结果表明：高温反应制备的氮化硼微粉结晶性较差，直径大小约2μm，厚度约2nm ；化学剥离法得到的氮化硼微粉结晶性较好；
在惰性气氛保护下,把可溶性硼源溶入经过除氧除水的有机溶剂中,边溶解 边搅拌,持续搅拌10-80分钟后得到浓度为0.01-10摩尔/升的溶液。在搅拌情况下,将化学计量比的氮源缓慢地加入到前面所得到的硼源溶液中。将上述溶液搅拌0.5-5小时,装入密闭的反应容器中,填充率30-95％,加热到 50-600℃,在振荡条件下反应3-120小时或者,上述搅拌均匀的混合溶液在敞口容 器中惰性气氛保护下加热到50-300℃,在持续快速搅拌的情况下反应5-120小时，反应完成后,先用温度为30-200℃的有机溶剂抽滤产物1-8次,接着用去离 子水抽滤若干次,直到滤液呈中性为止所得到的粉末真空或在惰性气氛中干燥后得颗粒均匀的氮化硼纳米微粉。
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