氮化硼纳米,氮化硼纳米粒子制备

纳米氮化硼粒子可用于固体润滑剂、热导性良好的电子封装材料、高效的催化剂载体材料等。制备氮化硼纳米粒子的方法较多,采用的硼源原料也有多种，但以硼酸酯等作为硼源,以氨气、氮气作为氮源,采用化学气相沉积法(CVD)制备六方氮化硼(h-BN)纳米球体,是最可能实现生产规模的合成路径。

氮化硼纳米粒子生长机理CVD反应温度对氮化硼纳米球体的形貌、粒径、元素含量有强烈的影响。温度较低时,产物粒径较小,粒径分布较集中,孪晶很少,但是反应程度较低,产物中含有较多的杂元素,存在B—O等基团,致使后续高温氨化除杂过程中,纳米球体表面彼此间易粘结键合;随着CVD反应温度的升高,在管式反应器中流动的中间产物在凝聚结核的同时,运动碰撞的几率加大,易形成大颗粒,所以过高过低的CVD反应温度都难以获得形态规整、粒径小的产品,通过比较试验结果,发现当CVD反应温度为950℃时,所得氮化硼纳米球体的形貌、粒径及产量均最优,而且氧、碳等杂元素的含量已降低较多,球体间因碰撞而粘结成孪晶的几率大为下降。系统的负压设计也是一个重要因素,通过形成外部吸力,驱使管式反应器中的粒子尽量沿一个方向运动,减少了粒子间碰撞、凝并形成大颗粒的几率。

当CVD反应温度为950℃时,所得产物为规整的、表面光滑的球形形貌,其粒径最小,约为60 nm左右,粒径分布窄,高温氨化处理后的最终产物没有孪晶和团聚体,通过HRTEM检测,发现其内部构造是由类似富勒烯结构的球面状晶面叠加而成,层间距约为0.35 nm。CVD反应温度低于或高于950℃,所得最终产物均有孪晶或团聚体出现,粒径分布较宽。

随着CVD反应温度的提高,产物中硼氮元素的摩尔比接近1∶1,碳、氧等杂元素质量分数下降,但氧元素含量保持较高的水平,不低于5%,说明即使在高温下氮化硼纳米材料中的硼氧化合物稳定性较高。c.无论CVD反应温度高低,产物中的主要成分是h-BN,其含量随温度升高而增加,同时随着温度进一步升高,碳氧等杂原子的除去,原来内部构造的球形晶面趋向于变得平整,其形貌变为扁平乃至片状。所以CVD反应温度对氮化硼纳米球体制备的影响。