氧化膦纯化制备工艺

天元航材化工原料厂家的小编今天给大家介绍下关于氧化膦纯化制备工艺的相关介绍，我们是一家生产销售MAPO氧化膦的化工原料厂家，已有50年的生产工艺经验了，那么您知道如何纯化氧化硼的生产制备方法吗？一起来看看吧！

氧化膦就是指膦的氧化物，氧化膦是这种带烂掉草青异味化合物，是以氧化三烷基膦为代表氧化膦，全名是三-1-（2-甲基氮丙啶）氧化膦，英文简称：MAPO，它的性质很稳定，其磷酰基氧原子具备孤对电子，有较强配位能力，能与各种金属盐产生油溶性络合物，稍溶解于水，遇酸性物质及含活跃氢的杂质能造成聚合，还能和带有两种以上活跃氢或活跃官能团的化合物共聚和交联，主要运用于推进剂和覆盖层的交联剂和键合剂，能提高推进剂的力学性能。
氧化膦纯化制备工艺步骤如下
1、在氮气气氛下，制备54.3g（305mmol）亚氨基三(二甲基氨基)正膦，130g干燥的邻二氯苯300ml玻璃反应容器。然后将7.67g(50.0mmol)三氯氧化磷和16.3g干燥的邻二氯苯(32重量％三氯氧化磷)的液体混合物加入混合物中，搅拌30分钟，并将内部温度控制在20℃。亚氨基三(二甲氨基)膦酸酯与磷酰氯的摩尔比为6.1。此时取部分液态反应产物作为样品，分析结果表明，三[三(二甲基氨基)正膦亚基氨基]膦氧化物的反应收率为85.4%。
2、反应结束后，过滤白色纸浆，固体用少量邻二氯苯洗涤，得到266g滤液和洗剂。于300毫升分液漏斗中滤洗，加水31.9克（是滤液和洗剂重量的0.12倍），在剧烈振动波分液漏斗下滤洗水洗，使邻-二氯苯相和水相充分接触，然后将分液漏斗静置，使相邻的二氯苯相和水相分离，收集相作为样品。再重复两次洗涤操作。
3、对得到的邻二氯苯相进行定量分析，分析表明洗涤前剩余未反应的亚氨基三（二甲氨基）正膦已降至检测限以下，副产物量较洗涤前大幅减少.然后将邻二氯苯相在80℃和10mmHg下浓缩干燥，得到50.5g白色固体。
4、固体中三[三(二甲基氨基)正膦亚基氨基]膦氧化物的纯度为95.4重量％，分离收率为83.3％。如前所述，将反应液过滤后只洗涤滤液和洗液得到的氧化膦损失少，纯度高。
5.为进一步纯化氧化膦，将所得固体溶于10倍于固体重量的正己烷中40分钟，同时搅拌溶液。之后，过滤除去未溶解的固体，用少量的正己烷洗涤未溶解的固体。未溶解的固体干燥后重约1.9g。将滤液和洗涤液在60℃、10mmHg浓缩至干燥，并在氮气流中在80℃干燥5小时。
结果得到48.5g白色固体，分离收率83.1%，纯度提高到99.2%（重量）。
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参考资料：http://www.xjishu.com/zhuanli/26/00119209.html