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以嗅苯和三氯化氢为原料合成三苯基铋是一种较好的方法。该方法合成了三苯基铋反应式如下:
三苯基铋合成的一般步骤是在装有混合器、回流冷凝器和滴漏漏斗的干燥三颈反应瓶中,用镁芯片将嗅苯制备成联苯试剂。然后加入苯作为溶剂,强烈搅拌。研磨成细粒的氯化过程分为5或7部分。在0.5至1小时内,反应瓶互换加入,金属与苯基试剂反转。混合物应搅拌,回流将继续反应3至5个小时,然后停止。冷却后,反应混合物用饱和氯化水溶液和冰块水解,乙醚层分离,用硫酸钠干燥,过滤,从溶剂中除去,冷却后油渣迅速凝固。粉碎后用石油醚冲洗。再结晶后,得到了纯三苯,去除了79%~82%。