
由于硼能与许多有机络合剂形成有色络合物,所以在硼的早期测定中广泛采用分光光度法。主要方法有姜黄素法、胭脂红酸法、甲亚胺-H酸法和亚甲蓝法。最近,已开发出胶束和微乳液溶液敏化分光光度法。
早期用于测定微量硼的是蒽型显色剂;
1960年代以后,姜黄素法使用较多;
1970年代,Goldman等人。改进了醋酸培养基中姜黄素的测定方法,进一步提高了测定灵敏度。
自1970年代以来,甲亚胺法得到改进并用于测定土壤和植物中的砖石。
80年代,三元络合物萃取分光光度法开始得到广泛应用。微乳液增溶和敏化分光光度法仅在80年代后期应用。
1、姜黄素法灵敏度高,特别适用于土壤和植物中微量硼的测定。但操作条件严格,蒸发温度、蒸发速度和试剂用量对分析结果影响较大。2、甲亚胺-H酸法与某些有机试剂水溶液呈显色反应,直接用光度法测定。
3、三元络合物萃取比色法测硼灵敏度高,与硼负电配体如F,2,6-二羟基苯甲酸形成络合阴离子,再与一些碱性阳离子染料如甲基蓝和结晶紫离子对缔合,再用二氯甲烷萃取、分光光度法等有色复杂有机溶剂。
硼的测定方法的注意事项
①在颜色测定中,最好不要中途停止,否则会使结果不准确。比色过程中,溶液的吸光度值因乙醇的蒸发损失而发生变化,因此测定应尽可能快,或使用带盖的比色板。
(2)用此方法测定硼时,应严格控制颜色条件。松香素是姜黄素和硼结合形成的,需要在无水条件下进行,因为如果有水,络合物的颜色强度会降低。显色过程中的蒸发速率和温度等因素必须一致,否则重现性会变差。蒸干后,在同温下保温15min,使脱水完全。蒸发脱水常用温度为55℃±3℃,较高的温度可能导致硼损失。
(3)玻璃中常含有硼,含硼玻璃不宜进行样品前处理和颜色操作。使用的玻璃器皿不应与样品溶液长时间接触。使用其他下班用具时,应先进行全工序空白试验,并采用扣除空白的方法,以消除玻璃器皿的影响。
(4)蒸发皿从水浴中取出后,擦去皿外壁的水迹,然后放入干燥器中,加乙醇定容,比色时取出。蒸发盘不宜长时间暴露在空气中,以免松香在空气中吸收水分而水解,使测定结果不准确。
(5)配制试剂所用的水需要用石英蒸馏器或去离子水重蒸馏。
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