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端羟基聚丁二烯(HTPB),俗称丁羟胶是不能直接硝化的,只能先环氧化再硝化。常见的环氧化是邻氯醇闭环法,但该方法要以氯气为原料,对设备腐蚀严重,且产生大量的废水。本文采用环保的过氧甲酸原位氧化法,先将丁羟胶部分环氧化。硝化方法采用稀硝酸直接开环,制备硝化丁羟胶。
环氧化:HTPB、甲醛、甲酸混合均匀,边搅拌,边滴加计量的H2O2,反应若干小时后,用蒸馏水洗涤有机相至中性,同时洗液不再使高锰酸钾退色,有机相即为环氧丁羟胶甲苯溶液。用盐酸—丙酮法测定环氧值。
硝化:将20%稀硝酸滴加到上述环氧丁羟胶的溶液中,反应半小时,静止分层,有机相用蒸馏水洗至中性,减压脱除甲苯,得硝化丁羟胶,用元素分析法测定样品含氮量,可折算出样品中硝酸酯基含量。